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| Registros recuperados : 60 | |
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Registro Completo
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Biblioteca(s): |
Embrapa Gado de Leite; Embrapa Meio Ambiente. |
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Data corrente: |
08/11/2018 |
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Data da última atualização: |
08/01/2019 |
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Tipo da produção científica: |
Resumo em Anais de Congresso |
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Autoria: |
QUEIROZ, S. C. do N. de; ASSALIN, M. R.; BRIGHENTI, A. M. |
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Afiliação: |
SONIA CLAUDIA DO N DE QUEIROZ, CNPMA; MARCIA REGINA ASSALIN, CNPMA; ALEXANDRE MAGNO B DOS SANTOS, CNPGL. |
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Título: |
Desenvolvimento e validação de método para determinação de resíduos de herbicidas em capim elefante. |
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Ano de publicação: |
2018 |
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Fonte/Imprenta: |
In: ENCONTRO NACIONAL DE QUÍMICA ANALÍTICA, 19.; CONGRESSO IBERO-AMERICANO DE QUÍMICA ANALÍTICA, 7., 2018, Caldas Novas, GO. Inovação para a química analítica sustentável: livro de resumos... Caldas Novas: SBQ: UFG: UnB, 2018. |
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Páginas: |
p. 836. |
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Idioma: |
Português |
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Conteúdo: |
Capim elefante (Pennisetum purpureum Schum) tem sido amplamente utilizado em diversos setores agropecuários. Isto se deve principalmente a algumas características desta espécie de gramínea, tais como o elevado potencial produtivo, boa resistência à seca, pragas e doenças. No entanto, para viabilizar sua produção em larga escala, o controle químico de plantas daninhas, por meio da aplicação de herbicidas tem sido necessário. Devido a isso, os níveis de resíduos destes produtos devem ser monitorados, pois este capim é utilizado na alimentação de gado. Assim, neste trabalho foi desenvolvido e validado um método analítico para determinação de resíduos de clorimurom-etil, metolaclor, atrazina, halossulfurom, imazetapir e metssulfurom-metil, herbicidas frequentemente utilizados no cultivo desta espécie. Para extração, foi utilizado o QuEChERS1 com modificações e para confirmação/quantificação o LC-MS. Foram utilizados 5 g de amostra e 10 mL do solvente de extração, (acetonitrila-ácido acético; 100:1, v/v). Na etapa de salting-out utilizou-se 4,0 g sulfato de magnésio, 1,0 g de cloreto de sódio, 1,0 g de citrato de trissódio di-hidratado e 0,5 g de hidrogenocitrato de dissódio sesqui-hidratado. Na etapa de clean-up, foi utilizado PSA e florisil. As análises cromatográficas foram executadas em um cromatógrafo líquido de ultra eficiência (UPLC) (Waters Acquity, Milford, MA USA) acoplado a um espectrômetro de massas tipo Quadrupolo-Tempo de Vôo (QqTOF-MS) (Synapt,Waters, Milford, MA USA), equipado com um sistema binário de bombeamento e injeção automática. O espectrômetro de massas foi operado em modo V e calibrado diariamente em modo de ionização positivo (ESI +). Os analitos foram separados por meio de eluição no modo gradiente, sendo a fase móvel constituída de (A) Ácido Fórmico 0,1 % e (B) Metanol, coluna BEH C18, 1,7?m, 2.1 x 100 mm (Waters), vazão 0,15 mL min-1, volume de injeção de 5 ?L, com tempo total de corrida de 15 min. Os parâmetros instrumentais otimizados foram: voltagem do capilar, cone de amostragem e cone de extração 3 KV, 18 V e 4,0 V, respectivamente. A temperatura da fonte e do gás de dessolvatação (N2) foram 105°C e 400°C, respectivamente. A confirmação dos analitos foi realizada por meio do monitoramento da massa exata dos íons [M+H]+ obtidas pelo analisador de alta resolução, modo centróide e correção de massa exata pelo uso de íons de referência (Lock mass) e pelo tempo de retenção de cada composto. A curva analítica foi obtida pela adição de quantidades conhecidas dos padrões dos analitos aos extratos da matriz branco, resultando em 7 diferentes níveis de concentração, na faixa de 0,001?0,2 ?g mL-1, a fim de contornar o efeito matriz. Para todos os herbicidas estudados as curvas analíticas apresentaram ajuste linear na faixa estudada e os coeficientes de correlação (r) obtidos foram iguais ou maiores que 0,99. O limite de quantificação (LQ) foi determinado de forma a ser a menor concentração que pode ser quantificada com exatidão e precisão aceitáveis, sendo estabelecido em 10 ?g Kg-1 para imazetapir e metissulfurom-metil e 20 ?g Kg-1 para os demais herbicidas estudados. A precisão do método foi obtida por meio de estudos de repetitividade e precisão intermediária. As recuperações dos pesticidas foram testadas em dois níveis de fortificação sendo cinco replicatas para cada nível em 2 dias diferentes, sendo a média das recuperações obtidas entre 70 e 100% e coeficiente de variação (CV) < 13%. Todos os valores dos parâmetros de validação obtidos estão de acordo com o guia do INMETRO.2 A metodologia mostrou ser adequada e foi aplicada com sucesso nas determinações de resíduos destes herbicidas em amostras capim elefante, provenientes de campo experimental. MenosCapim elefante (Pennisetum purpureum Schum) tem sido amplamente utilizado em diversos setores agropecuários. Isto se deve principalmente a algumas características desta espécie de gramínea, tais como o elevado potencial produtivo, boa resistência à seca, pragas e doenças. No entanto, para viabilizar sua produção em larga escala, o controle químico de plantas daninhas, por meio da aplicação de herbicidas tem sido necessário. Devido a isso, os níveis de resíduos destes produtos devem ser monitorados, pois este capim é utilizado na alimentação de gado. Assim, neste trabalho foi desenvolvido e validado um método analítico para determinação de resíduos de clorimurom-etil, metolaclor, atrazina, halossulfurom, imazetapir e metssulfurom-metil, herbicidas frequentemente utilizados no cultivo desta espécie. Para extração, foi utilizado o QuEChERS1 com modificações e para confirmação/quantificação o LC-MS. Foram utilizados 5 g de amostra e 10 mL do solvente de extração, (acetonitrila-ácido acético; 100:1, v/v). Na etapa de salting-out utilizou-se 4,0 g sulfato de magnésio, 1,0 g de cloreto de sódio, 1,0 g de citrato de trissódio di-hidratado e 0,5 g de hidrogenocitrato de dissódio sesqui-hidratado. Na etapa de clean-up, foi utilizado PSA e florisil. As análises cromatográficas foram executadas em um cromatógrafo líquido de ultra eficiência (UPLC) (Waters Acquity, Milford, MA USA) acoplado a um espectrômetro de massas tipo Quadrupolo-Tempo de Vôo (QqTOF-MS) (Synapt,Waters, Milford, MA U... Mostrar Tudo |
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Palavras-Chave: |
Curva analítica; Metodologia; Parâmetros. |
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Thesagro: |
Capim Elefante; Herbicida. |
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Categoria do assunto: |
K Ciência Florestal e Produtos de Origem Vegetal
W Química e Física |
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URL: |
https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/189943/1/RA-QueirozSCN-et-al-19ENQA7CIAQA-2018-p836.pdf
https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/doc/1099005/1/Desenvolvimento-e-validacao-de-metodo.pdf
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Marc: |
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520 $aCapim elefante (Pennisetum purpureum Schum) tem sido amplamente utilizado em diversos setores agropecuários. Isto se deve principalmente a algumas características desta espécie de gramínea, tais como o elevado potencial produtivo, boa resistência à seca, pragas e doenças. No entanto, para viabilizar sua produção em larga escala, o controle químico de plantas daninhas, por meio da aplicação de herbicidas tem sido necessário. Devido a isso, os níveis de resíduos destes produtos devem ser monitorados, pois este capim é utilizado na alimentação de gado. Assim, neste trabalho foi desenvolvido e validado um método analítico para determinação de resíduos de clorimurom-etil, metolaclor, atrazina, halossulfurom, imazetapir e metssulfurom-metil, herbicidas frequentemente utilizados no cultivo desta espécie. Para extração, foi utilizado o QuEChERS1 com modificações e para confirmação/quantificação o LC-MS. Foram utilizados 5 g de amostra e 10 mL do solvente de extração, (acetonitrila-ácido acético; 100:1, v/v). Na etapa de salting-out utilizou-se 4,0 g sulfato de magnésio, 1,0 g de cloreto de sódio, 1,0 g de citrato de trissódio di-hidratado e 0,5 g de hidrogenocitrato de dissódio sesqui-hidratado. Na etapa de clean-up, foi utilizado PSA e florisil. As análises cromatográficas foram executadas em um cromatógrafo líquido de ultra eficiência (UPLC) (Waters Acquity, Milford, MA USA) acoplado a um espectrômetro de massas tipo Quadrupolo-Tempo de Vôo (QqTOF-MS) (Synapt,Waters, Milford, MA USA), equipado com um sistema binário de bombeamento e injeção automática. O espectrômetro de massas foi operado em modo V e calibrado diariamente em modo de ionização positivo (ESI +). Os analitos foram separados por meio de eluição no modo gradiente, sendo a fase móvel constituída de (A) Ácido Fórmico 0,1 % e (B) Metanol, coluna BEH C18, 1,7?m, 2.1 x 100 mm (Waters), vazão 0,15 mL min-1, volume de injeção de 5 ?L, com tempo total de corrida de 15 min. Os parâmetros instrumentais otimizados foram: voltagem do capilar, cone de amostragem e cone de extração 3 KV, 18 V e 4,0 V, respectivamente. A temperatura da fonte e do gás de dessolvatação (N2) foram 105°C e 400°C, respectivamente. A confirmação dos analitos foi realizada por meio do monitoramento da massa exata dos íons [M+H]+ obtidas pelo analisador de alta resolução, modo centróide e correção de massa exata pelo uso de íons de referência (Lock mass) e pelo tempo de retenção de cada composto. A curva analítica foi obtida pela adição de quantidades conhecidas dos padrões dos analitos aos extratos da matriz branco, resultando em 7 diferentes níveis de concentração, na faixa de 0,001?0,2 ?g mL-1, a fim de contornar o efeito matriz. Para todos os herbicidas estudados as curvas analíticas apresentaram ajuste linear na faixa estudada e os coeficientes de correlação (r) obtidos foram iguais ou maiores que 0,99. O limite de quantificação (LQ) foi determinado de forma a ser a menor concentração que pode ser quantificada com exatidão e precisão aceitáveis, sendo estabelecido em 10 ?g Kg-1 para imazetapir e metissulfurom-metil e 20 ?g Kg-1 para os demais herbicidas estudados. A precisão do método foi obtida por meio de estudos de repetitividade e precisão intermediária. As recuperações dos pesticidas foram testadas em dois níveis de fortificação sendo cinco replicatas para cada nível em 2 dias diferentes, sendo a média das recuperações obtidas entre 70 e 100% e coeficiente de variação (CV) < 13%. Todos os valores dos parâmetros de validação obtidos estão de acordo com o guia do INMETRO.2 A metodologia mostrou ser adequada e foi aplicada com sucesso nas determinações de resíduos destes herbicidas em amostras capim elefante, provenientes de campo experimental.
650 $aCapim Elefante
650 $aHerbicida
653 $aCurva analítica
653 $aMetodologia
653 $aParâmetros
700 1 $aASSALIN, M. R.
700 1 $aBRIGHENTI, A. M.
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Embrapa Meio Ambiente (CNPMA) |
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